La conception et les performances d'une sonde robuste d'oxygène dissous (DO), basée sur la détection fuorométrique de phase de la fluorescence éteinte d'un complexe de ruthénium sensible à l'oxygène, sont rapportées.Le complexe est piégé dans une matrice sol±gel poreuse hydrophobe qui a été optimisée pour cette application.L'excitation LED et la détection de photodiode sont utilisées dans une configuration de sonde à jauge, avec le ®lm sensible à l'oxygène enduit sur un disque jetable en PMMA, qui à son tour est conçu pour guider la lumière dans le ®lm par ré¯ection interne totale.Un élément clé de la conception est la réjection de phase en mode commun entre les canaux de signal et de référence, nécessitant une sélection minutieuse des composants optoélectroniques pertinents.Les avantages de l'approche fuorométrique de phase par rapport à la mesure d'intensité sont mis en évidence.L'électronique de détection de phase présente une excellente stabilité à long terme avec un coefficient de température de 0,00087.La réponse du capteur présente un excellent rapport signal sur bruit (SNR) et une réversibilité et a été corrigée pour la température et la pression.La limite de détection (LOD) est généralement de 0,15 hPa ou 6 ppb.Le capteur a de nombreuses applications potentielles, mais il a été conçu principalement pour une application dans la surveillance des eaux usées.# 2001 Elsevier Science BV Tous droits réservés.
1. Introduction
La détermination de la concentration en oxygène est importante dans de nombreux domaines de l'industrie, de la médecine et de l'environnement. La quantité d'oxygène dissous dans l'eau est une indication de la qualité de l'eau et un contrôle minutieux des niveaux d'oxygène est important dans la gestion des eaux usées et dans la fermentation. processus.Les capteurs optiques d'oxygène dissous (OD) [1] sont plus attractifs que les appareils ampérométriques conventionnels, car, en général, ils ont un temps de réponse rapide, ne consomment pas d'oxygène et ne sont pas facilement empoisonnés.Le fonctionnement du capteur est généralement basé sur l'extinction de la fluorescence en présence d'oxygène.Dans ce travail, le complexe de ruthénium ¯uorescent, [Ru II-Tris(4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline)] 2, (Ru-(Ph 2 phen) 3 2 ) a été choisi en raison de sa forte émissivité métal- état de transfert de charge vers ligand, longue durée de vie et forte absorption dans la région bleu-vert du spectre, compatible avec les diodes électroluminescentes bleues à haute luminosité.Le colorant est piégé dans un film sol±gel® poreux et hydrophobe.Le processus d'extinction de l'oxygène est décrit par les équations de Stern ± Volmer : où I et t sont respectivement l'intensité de fluorescence et la durée de vie de l'état excité du fluorophore, l'indice 0 désigne l'absence d'oxygène, K SV la constante de Stern ± Volmer, k la la constante d'extinction bimoléculaire dépendante de la diffusion, et p O 2 la pression partielle d'oxygène. Beaucoup a été publié [2±4] sur les capteurs optiques d'oxygène qui sont basés sur l'intensité de l'extinction de la fuorescenceEq.
(1).Il est maintenant établi que ces capteurs présentent de nombreux inconvénients.Ceux-ci incluent la sensibilité à la dérive de la source lumineuse et du détecteur, aux changements de chemin optique et à la dérive due à la dégradation ou à la lixiviation du colorant.Ces effets peuvent être minimisés en faisant fonctionner le capteur dans le domaine temporel au lieu du domaine de l'intensité [5,6].La durée de vie, t , est une propriété intrinsèque du ¯uorophore qui, contrairement à l'intensité, est pratiquement indépendante des perturbations externes.La durée de vie est trempée (réduite) en présence d'oxygène et cette trempe est décrite dans l'Eq.
(2).Dans le capteur DO rapporté ici, la durée de vie est surveillée en fonction de la concentration en oxygène à l'aide de la technique de fuorométrie de phase [7,8], où une différence de phase sensible à l'oxygène est mesurée entre le signal de fluorescence modulé et un signal de référence modulé. L'objectif de ce travail était de construire un capteur DO optique à base de sonde basé sur le principe fuorométrique de phase.Dans ce travail, l'application principale du capteur est le traitement des eaux usées.Les spécifications incluent une plage de mesure de 0±15 ppm, une stabilité de 0,1 ppm par semaine, une limite de détection (LOD) de <10 ppb et un étalonnage en un point.Dans cet article, les détails de la conception du capteur optoélectronique ainsi que la conception de l'électronique de mesure de phase sont présentés.Les performances du capteur sont rapportées par rapport aux spécifications ci-dessus, ainsi qu'à la procédure d'étalonnage.Enfin, les avantages du système par rapport à la détection basée sur l'intensité sont mis en évidence.
2. Fabrication de films et instrumentation de test
2.1.Fabrication de films
Un sol de silice a été préparé avec un rapport molaire eau : précurseur (R) de 4 et pH 1 comme décrit précédemment [4].Le précurseur organiquement modifié utilisé était le méthyltriéthoxysilane (MTEOS).Une zone circulaire de diamètre 1 cm a été enduite au centre d'un disque de PMMA (voir section 5). Le ®lm a été durci à 70 8 C pendant 24 h.Un ®lm en caoutchouc de silicone noir (Wacker, Elastosil N189) a ensuite été appliqué sur toute la surface du disque pour isoler optiquement le capteur ®lm de l'environnement de mesure.
2.2.Instrumentation d'essai
La réponse du capteur a été mesurée en immergeant le capteur dans un réservoir d'eau, dans lequel des mélanges d'oxygène et d'azote gazeux étaient dus, contrôlés par des contrôleurs de débit massique (Unit Instruments, UFC1100A).Pour l'étalonnage en température, le réservoir était lui-même plongé dans un bain à température constante (Lauda, RE104).
3. Fluorométrie de phase
3.1.Principes de la fluorimétrie de phase
La durée de vie de la fluorescence d'un indicateur est une propriété intrinsèque et est pratiquement indépendante des fluctuations de l'intensité lumineuse, de la sensibilité du détecteur et du trajet lumineux du système optique [7].Dans ce laboratoire, les conceptions précédentes de capteurs d'oxygène optiques [3,4] ont été basées sur l'extinction d'intensité comme décrit par l'Eq.(1).Bien que ces capteurs présentent un très bon rapport signal sur bruit (SNR) et une réponse répétable, ils souffrent d'une dérive de la ligne de base due aux uctuations de sortie des LED et sont susceptibles de dériver en raison du positionnement du capteur ®lm.
Variantes.Il existe également la possibilité de variations de réponse dues à la lixiviation du colorant et au photoblanchiment.La plupart de ces problèmes peuvent être surmontés en utilisant une approche ¯uorométrique de phase qui implique d'opérer dans le domaine temporel selon l'Eq.(2), au lieu de dans le domaine de l'intensité.Si le signal d'excitation est modulé de manière sinusoïdale, la fluorescence du colorant est également modulée mais est retardée dans le temps ou déphasée par rapport au signal d'excitation.La relation entre la durée de vie, t, et le déphasage correspondant, f, pour une seule décroissance exponentielle est où f est la fréquence de modulation.Ce déphasage est illustré sur la Fig. 1. Un inconvénient de la fluorométrie de phase est que le SNR diminue avec l'augmentation de la fréquence de modulation, et puisque la sensibilité de phase augmente avec la fréquence de modulation [9], une fréquence optimale doit être sélectionnée.Ceci sera discuté, ainsi que l'électronique de mesure de phase dans la section 5.
4. Considérations relatives à la conception des capteurs
Un schéma de la conception de la sonde est illustré à la Fig. 2. Une configuration de sonde compacte a été utilisée pour être compatible avec les exigences de l'application particulière (surveillance des eaux usées).La sonde mesure environ 15 cm de longueur pour un diamètre de 4 cm.Outre l'optoélectronique et le capteur ®lm, un préampli®er compact est également logé dans la sonde.La source d'excitation est une LED bleue (Nichia, NSPE590) et est choisie [10] pour ses caractéristiques de température relativement stables qui correspondent à celles de la LED de référence (voir ci-dessous).Le détecteur est une photodiode au silicium (Hamamatsu, S1223), qui présente également une bonne stabilité en température.La lumière modulée de la LED bleue est filtrée à l'aide d'un filtre passe-bande en verre bleu (OF1 : Schott, BG12) d'une épaisseur de 2 mm afin d'éliminer la queue de longueur d'onde élevée de l'émission de la LED.La ¯uorescence déphasée du capteur ®lm est incidente sur la photodiode après avoir traversé un filtre optique passe-long ® (OF3 : LEE-gel ®lter135), pour séparer la lumière d'excitation de l'émission. D'après la Fig. 2, on peut voir que le capteur sol±gel hydrophobe ®lm, précédemment optimisé pour la détection d'OD [4], est enduit sur un disque de PMMA qui a un bord incliné.L'angle est choisi pour optimiser la ré¯exion interne totale de la lumière LED dans le capteur ®lm.Le PMMA a été choisi comme substrat pour le capteur ®lm en raison de la facilité d'usinage et en vue de concevoir à terme un capuchon de capteur moulé par injection pour faciliter la production de masse.La couche de capteur sol±gel est recouverte d'un caoutchouc de silicone noir opaque ®lm, dont l'épaisseur est un compromis entre l'obtention d'une opacité complète et un effet minimal sur le temps de réponse du capteur.Cela constitue une couche d'isolation optique efficace qui réduit le rayonnement de fond dû à la lumière ambiante dans l'environnement de mesure tout en évitant l'excitation par LED de toute espèce ¯uorescente externe.La deuxième LED (Hewlett Packard, HLMA-KL00) fait partie d'un système de double référencement interne.Cette LED de référence émet à 590 nm et est ®ltrée par un ®ltre passe-bande (OF3 : Schott,BG39).Cette LED est dans la même gamme spectrale que la fluorescence (610 nm) et a été soigneusement sélectionnée[10] pour correspondre à la LED d'excitation bleue en termes de temps de commutation et de caractéristiques de température.Les déphasages parasites en fonction de la température et d'autres fluctuations sont éliminés par ce double référencement, dont les détails sont abordés dans la section 5. Une thermistance est insérée dans le bloc métallique adjacent au disque du capteur afin de surveiller la température de mesure.
5. Électronique de mesure de phase et acquisition de données
Un schéma fonctionnel du système de mesure de phase est illustré à la Fig. 3. Chaque LED est modulée à une fréquence de 20 kHz.Comme mentionné dans la section 3, cette fréquence a été soigneusement optimisée comme un compromis entre un SNR réduit à une fréquence de modulation élevée et une sensibilité de phase réduite à une fréquence plus basse [10].Un facteur supplémentaire dans ce compromis de conception est l'intensité de la LED, qui est réduite à un niveau auquel le photoblanchiment du colorant est négligeable. Le signal de fluorescence modulé de la photodiode est converti via un amplificateur de transimpédance (TR IMP) en une tension signal.Celui-ci est ensuite amplifié et filtré passe-bande (AMP) pour éliminer la composante continue et les harmoniques supérieures du signal.Un circuit délimiteur spécifique (LIM) est utilisé pour éviter la saturation des ampli®ers opérationnels et l'overdrive du comparateur (COMP).Un signal TTL déphasé est produit à partir du comparateur et est envoyé avec le signal d'excitation de référence dans la porte OU exclusif (EXOR).Le signal de sortie est ensuite filtré par un filtre passe-bas (LP) donnant un signal de tension proportionnel au déphasage mesuré.Comme indiqué dans la section 4, l'électronique du capteur est conçue pour éliminer les erreurs de phase dues à l'électronique et au comportement de température associé.Ceci est réalisé à l'aide d'un système de référencement à double LED.Comme on le voit sur la figure 3, la LED1 d'excitation et la LED2 de référence sont alternativement commutées afin de déterminer la différence de phase, f ref , due à l'électronique seule.Ce déphasage est soustrait en temps réel du déphasage dépendant de l'oxygène, f sig , pour obtenir le déphasage spécifique de sortie du capteur.
6. Performances du capteur et protocole d'étalonnage
6.1.Réponse de l'oxygène
Comme discuté dans la section 3, une fréquence de modulation de 20 kHz a été choisie comme compromis entre la sensibilité à l'oxygène et le SNR dans le système uorométrique de phase.Une courbe de réponse typique du capteur, f en fonction de la pression partielle d'oxygène, est illustrée à la Fig. clair que ces données affichent un bon SNR et une bonne répétabilité.La répétabilité de la réponse pour un capteur ®lm particulier est illustrée à la Fig. 5. Ici, la réponse du ®lm sur une période de 3 mois est exprimée sous la forme d'un diagramme de Stern ± Volmer Eq.(2).Les données qui se chevauchent indiquent la stabilité de la réponse.Comme dans la Fig. 4, ces données ont été enregistrées à 20 8 C.
6.2.Correction de température
Il existe un certain nombre de contributions à la dépendance à la température de la réponse du capteur d'oxygène.Comme indiqué dans la section 5, toute dépendance à la température de l'électronique de mesure de phase a été largement référencée par le système à double LED, ce qui entraîne un coefficient de température de référence extrêmement faible de 0,00087 degrés de phase/8 C. Les contributions restantes sont la dépendance à la température de la fluorescence du ruthénium et de l'oxygène.
La majeure partie du circuit illustré à la Fig. 3 est montée séparément de la tête du capteur.Cette unité comprend un capteur de pression pour surveiller la pression ambiante pendant la mesure.L'étage d'amplification initial est monté dans la tête du capteur (Fig. 2) afin de minimiser le bruit dans le système. L'acquisition et l'analyse des données sont réalisées via un PC et une carte d'interface A/D.Le déphasage, ( f sig ÿ f ref ) est enregistré avec la température et la pression ambiante et traité dans le logiciel pour donner des courbes d'étalonnage corrigées en température et en pression comme décrit dans la section suivante.
Les effets sont caractérisés en mesurant la réponse du capteur en fonction de la température.La réponse a été mesurée dans la plage 5 ± 30 8 C par pas de 2 8 et les données obtenues sont affichées dans le tracé 3D illustré à la Fig. 6. Ces données sont traitées, comme indiqué dans la section suivante, afin de générer une fonction d'étalonnage corrigée en température.
6.3.Protocole d'étalonnage
Les courbes de réponse comme sur la figure 4 sont analysées pour produire la valeur de phase moyenne pour chaque concentration d'oxygène.Une procédure de réglage de spline cubique est utilisée pour régler l'angle de phase par rapport aux données de pression partielle d'oxygène pour chaque température.Ceci est utilisé pour générer numériquement un ensemble quasi-continu de données f pour une gamme continue de concentrations d'oxygène et de températures qui est stockée dans le logiciel.Une concentration d'oxygène inconnue mesurée dans le champ ® est obtenue en saisissant la valeur de phase mesurée, ce qui entraîne la génération d'un ensemble de données correspondant à la température en fonction de la concentration.Celle-ci est ajustée comme précédemment et la concentration correcte en oxygène correspondant à la température de mesure est obtenue.Le logiciel permet également d'ajuster la courbe d'étalonnage pour corriger la pression ambiante le jour de la mesure (si celle-ci diffère de la pression au moment de l'étalonnage).
6.4.Limite de détection et stabilité à long terme
Un SNR de 750 a été mesuré expérimentalement.Cela donne lieu à un LOD très faible.La LOD et la résolution du capteur ont été mesurées à trois fois l'écart type du bruit, tout en faisant la moyenne sur 30 s.En raison de la non-linéarité de la réponse phase-oxygène, observée dans les tracés non linéaires de Stern ± Volmer de la Fig. 5, la résolution varie avec la concentration en oxygène.La LOD a été mesurée à 6,6 ppb ou 0,15 hPa, tandis que la résolution à une concentration d'oxygène de 9 ppm a été mesurée à 15 ppb ou 0,34 hPa.Cette LOD correspond bien à la spécification (<10 ppb) pour l'application particulière des eaux usées. .La réponse du ®lms semble être stable dans l'erreur du système de test de laboratoire.À tout le moins, le capteur répond à l'exigence de stabilité spécifiée de 0,1 ppm par semaine.Le ®lm lui-même est robuste et résistera aux conditions extrêmes des usines de traitement des eaux usées.
7. Conclusion
Un capteur DO optique haute performance, basé sur la détection fluorométrique de phase, a été rapporté.Les avantages de la détection de phase par rapport à la détection d'intensité ont été mis en évidence et la tête de capteur unique et les circuits de mesure de phase ont été décrits.Un double système de référencement des LED et une sélection rigoureuse des composants optoélectroniques et électroniques ont permis d'obtenir une ligne de base très stable avec un faible coefficient de température.La réponse du capteur est caractérisée par un bon SNR et une bonne répétabilité.Les performances du capteur dépassent les spécifications initiales pour l'application de surveillance des eaux usées.Le LOD est <10 ppb, tandis que la stabilité à long terme permettra un fonctionnement fiable pendant des périodes de plusieurs mois au moins.La dépendance à la température de la réponse du capteur a été caractérisée et incorporée dans une fonction d'étalonnage.Alors que le capteur fonctionnera de manière satisfaisante sur toute la gamme de concentrations d'oxygène jusqu'à 100 % d'OD, la réponse est particulièrement sensible à de faibles niveaux d'oxygène en raison de la dynamique du processus d'extinction optique dans l'environnement hétérogène du ®lm microporeux.Le capteur sol±gel ®lm est robuste et peut être intégré dans une con®guration de capuchon jetable.La tête de capteur à sonde a été spécialement conçue pour la surveillance des eaux usées, mais le capteur peut être reconditionné pour d'autres applications potentielles.En particulier, l'utilisation de dispositifs optoélectroniques miniatures et le potentiel de microstructuration du film sol±gel® pourraient conduire à des applications dans d'autres domaines tels que les domaines médical et de l'emballage alimentaire.
Références
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Spectroscopie de cristaux dopés au chrome) également à l'UCG Il a rejoint le personnel de l'Université de la ville de Dublin en 1986 et y a créé le laboratoire de capteurs optiques.Depuis lors, il a joué un rôle important dans le domaine des capteurs chimiques optiques et a publié de nombreux articles sur les thèmes de la détection des ondes évanescentes et des capteurs pour la surveillance de l'environnement.En particulier, son équipe a été à l'avant-garde de l'application de la technologie sol±gel au développement de capteurs chimiques optiques.Ce travail a conduit à la publication du premier article sur les capteurs intrinsèques à base de sol±gel à fibre optique en 1991 et à l'octroi d'un brevet européen générique pour les capteurs à guide d'ondes sol±gel en 1997. Actuellement, le professeur MacCraith travaille en étroite collaboration avec l'industrie. vers le développement de capteurs optiques avancés pour la surveillance des gaz et des liquides.C.McDonagh et al./ Sensors and Actuators B 74 (2001) 124±130 129Daragh Dowling a obtenu son BSc (Hons) en physique appliquée à la Dublin City University, Irlande.Il poursuit actuellement des études de troisième cycle au laboratoire de capteurs optiques de la Dublin City University.Sarah-Jane Cullen a obtenu un baccalauréat ès sciences en physique et chimie à l'Institut de technologie de Dublin à Kevin Street.Elle a travaillé comme assistante de recherche au laboratoire de capteurs optiques de la Dublin City University sur l'aspect matériaux/dépôts du projet de capteur d'oxygène dissous. Physique de la même institution en 1977. Il a obtenu un doctorat en physique des solides de l'Université de Virginie en 1985 et a occupé des postes d'associé de recherche en physique atomique et moléculaire à l'Université de Manchester de 1985 à 1989 et en science des surfaces à l'Université. of Wales, College of Cardiff de 1989 à 1992. Les deux postes de recherche impliquaient des études de rayonnement synchrotron aux sources synchrotron Daresbury SRS, Bessy et Aladdin.Ses intérêts de recherche comprennent : la photoémission à partir de surfaces et d'interfaces de semiconducteurs et de métaux;études structurelles de surfaces à l'aide de la microscopie à effet tunnel et de la diffraction électronique à basse énergie ; propriétés optiques des surfaces par spectroscopie d'anisotropie de réflectance et techniques magnéto-optiques ;applications des algorithmes génétiques et des stratégies évolutives en physique.
Heure de publication : 21 mars 2022